试验材料选用圆柱形正火态13Cr 超级马氏体不锈钢(13Cr SMSS) ，其化学成分如表1所示。将加工后的板材(60mm×60mm×15mm) 和棒材(210mm×15mm×15mm) 放入热处理炉中分两组进行淬火+回火试验，淬火介质为水，回火后空冷，具体方案如表2所示。淬火温度由经验公式(1) 计算得出A_c3约为918℃，淬火温度通常取A_c3 ± (30～50) ℃，其中A_c3 -( 30~ 50) ℃ 为亚温淬火，A_c3+ (30~50) ℃为淬火。因此888℃为亚温淬火温度，960℃为淬火温度。

查阅文献后发现，许多研究已经确定了一个大致的、性能良好的、具有较高逆转变奥氏体含量的回火区间( 580~650℃) ，为了获得更加精确的回火温度并且保证一定的精确度，因此选择在一定区间范围内进行温度差仅为10℃的回火。已有试验证实二次回火有利于ＲA 的生成，为了探寻二次回火对SMSS中ＲA含量的影响，本文同时进行先在620℃回火，再在600和610℃下进行二次回火。下文以淬火和回火温度简记不同工艺试样。

      将试样打磨抛光至无划痕后用2%硝酸酒精溶液进行腐蚀，使用OLS 4100激光共聚焦显微镜观察组织，按照GB/T 4335—2013《低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法》进行晶粒度的评定。将热处理后的试样在10g FeCl₃+30mLHCl +120mL去离子水配成的腐蚀液中侵蚀约20s，然后立即用清水冲洗试样表面，再用酒精清洗并快速吹干，然后进行SEM分析，用来观察试样的微观组织。将热处理后的试样打磨干净后进行XRD测试，试验采用靶为Cu靶，扫描范围为40°～120°，扫描速度为2°/min，工作电压为40kV，工作电流为100mA。根据所得XRD数据，分别采用马氏体基体所对应的α相( 200) 、( 211) 衍射峰强度和奥氏体所对应的γ相( 200) 、( 220) 和( 311) 衍射峰强度，由公式( 2) 和公式( 3) 进行逆转变奥氏体含量的计算：

式中：V_α为马氏体的体积分数；V_γ为奥氏体的体积分数；I_α为马氏体衍射峰的积分强度；I_γ为奥氏体衍射峰的积分强度。

按照ASTM A370-22《钢制品力学性能试验的标准试验方法和定义》，采用UTM5305 材料试验机进行拉伸试验，采用PIT302D 冲击试验机进行低温冲击试验( 液氮冷却至-46℃) ，拉伸试样尺寸为200mm×12.5mm×12.5mm，冲击试样尺寸为10mm×10mm×55mm，V型缺口，每组取3个平行试样进行试验，减少其他因素的影响。按照ASTM E18-22《金属材料洛氏硬度的标准试验方法》，采用ＲB2002T 洛氏硬度计进行硬度测试，试样尺寸为50mm× 20mm×10mm。相隔至少5mm取点，测试6个数据并计算平均值作为最终结果。

2.1 微观组织形貌

图1为13Cr超级马氏体不锈钢经淬火+一次回火后的显微组织。可以看出，888℃+620℃试样的晶粒明显比960℃+620℃试样更细小，碳化物也明显更多，大量的黑色碳化物与铁素体分布在马氏体板条交界处和马氏体的内部。经测定，888℃+620℃和960℃+620℃试样的晶粒度分别为7.5级和8.0级，且晶粒中无带状组织。

图2为13Cr超级马氏体不锈钢在不同淬火+回火工艺下的SEM图，可以明显地看到原奥氏体晶界与马氏体组织，片状马氏体在原奥氏体内形成并具有一定取向，同一奥氏体晶粒中一般具有多个不同取向的马氏体组织。对比图2(a，b) 可以看出，进行一次回火时，888℃+620℃试样的马氏体更加细小，而960℃+620℃试样的马氏体相对于888℃+620℃试样更加明显，且马氏体边界呈亮白色，这种高亮马氏体组织为富Ni马氏体组织，该马氏体组织中富含大量的奥氏体稳定元素Ni。当其中Ni达到一定含量时能够将高温逆转变奥氏体组织保留至室温，一般逆转变奥氏体也在富Ni马氏体组织周围形成，如图2(c) 所示。同时，888℃+620℃试样的组织中存在大量铁素体，在进行二次回火后出现大量的富Ni马氏体组织与逆转变奥氏体，如图2(c，d) 所示。相比于888℃+620℃+610℃试样，888℃+620℃ + 600℃试样的铁素体更加细小，富Ni马氏体更加细小且分布更加均匀。另外，由图2(e，f) 可见，对960℃+620℃试样进行600和610℃二次回火后得到的富Ni马氏体含量更多，马氏体板条更加明显，同时马氏体板条也更加细小，这表明二次回火能使得马氏体不锈钢组织细化，提高马氏体不锈钢逆转变奥氏体的含量。

对比图2(c，d) 和图2(e，f) 可知，888℃+620℃+600℃试样和888℃+620℃+610℃试样的富Ni马氏体更多，马氏体间距更小，产生的逆转变奥氏体更多，但铁素体也更多。这是因为铁素体能够细化马氏体板条，增加逆转变奥氏体的形核点，提高逆转变奥氏体含量。在一次回火时，高温下能产生大量的逆转变奥氏体，但由于奥氏体稳定元素的含量不足，在室温时大量的高温逆转变奥氏体重新转变为富Ni马氏体。在二次回火时，富Ni马氏体为逆转变奥氏体提供大量的形核位置，使得高温逆转变奥氏体大量形核，即使在二次回火冷却时一些Ni 含量不足的逆转变奥氏体会重新转变为新的马氏体，从而降低逆转变奥氏体含量，但仍有大量的逆转变奥氏体被保留至室温，因此二次回火后的试样相较于一次回火后的试样具有更多的逆转变奥氏体以及更加细小的富Ni马氏体组织。

综合来看，888℃亚温淬火+回火后的组织主要为回火马氏体+铁素体+逆转变奥氏体，960℃淬火+回火后的组织主要为回火马氏体+逆转变奥氏体，所有工艺回火后都出现了亮白色的富Ni 马氏体组织以及碳化物，亚温淬火+回火后的组织比淬火+回火后的组织更加细小。

2.2 XRD分析

图3为13Cr超级马氏体不锈钢在不同淬火+回火工艺下的XRD图谱。可以看出，二次回火后的试样中存在明显的( 111) γ奥氏体峰，而在淬火+一次回火的试样中的( 111) γ奥氏体峰相对而言并不明显。结合显微组织分析可知，在888℃+620℃试样中铁素体与回火马氏体共存。王鹏证实，13Cr超级马氏体不锈钢在本文所用的淬火区间淬火时基本不会产生残留奥氏体。同时残留奥氏体与逆转变奥氏体的XRD图像也不同，残留奥氏体的XRD图像中的峰并不对称，这与逆转变奥氏体的对称图像不同。

图4为13Cr超级马氏体不锈钢在不同淬火+回火工艺下的逆转变奥氏体含量。可以看出，进行一次回火时，888℃+620℃试样的逆转变奥氏体含量相对于960℃+620℃试样提升了83.55%。在进行二次回火后，逆转变奥氏体含量明显增加，其中888℃+620℃+610℃试样较888℃+620℃ 试样增加了86.70%，960℃+620℃+600℃试样较960℃+620℃试样增加了140.54%。因此，适宜的二次回火能够显著增加马氏体不锈钢中逆转变奥氏体的含量。这是因为在一次回火的加热阶段时，逆转变奥氏体会在马氏体边界或其他异质点形核。在保温阶段时，大量的奥氏体稳定元素(Ni、C) 会通过扩散聚集在逆转变奥氏体内，使逆转变奥氏体长大。在冷却阶段时，由于部分逆转变奥氏体内的稳定元素不足，使得逆转变奥氏体重新转化为新的马氏体。新的马氏体同样因内部含有大量的奥氏体稳定元素，当进行二次回火时，逆转变奥氏体优先在此处形核并长大，随后在保温阶段时，逆转变奥氏体内的稳定元素重新聚集，使得第二次回火保温阶段的逆转变奥氏体含量高于一次回火保温阶段，虽然在冷却过程中依然有一部分稳定元素含量不足的逆转变奥氏体转化为马氏体，但当冷却到室温时，二次回火后的逆转变奥氏体含量依然比仅进行一次回火时更高。

另外，对比不同二次回火后工艺的逆转变奥氏体含量可知，888℃+ 620℃+610℃试样比888℃+620℃+600℃试样增加了38.21%，960℃+ 620℃+600℃试样比960℃+620℃+610℃试样增加了12.07%，表明回火温度对逆转变奥氏体含量有着一定的影响。而888℃+620℃+610℃试样比960℃+620℃+610℃试样增加了59.47%。说明亚温淬火后产生的铁素体能有效地增加马氏体不锈钢的逆转变奥氏体含量。这可能是因为铁素体的存在使得边界增加，增加回火时逆转变奥氏体的形核点，提高逆转变奥氏体的形核几率。逆转变奥氏体在铁素体周围大量形核，即使在冷却过程中有损耗，仍然有大量的逆转变奥氏体保存至室温。

综上，888℃×1h水淬+620℃×6h 回火+610℃×3h 回火试样的组织中具有最多的逆转变奥氏体组织，铁素体有利于逆转变奥氏体的形核，回火温度对逆转变奥氏体的形成有一定的影响，并且二次回火的热处理工艺能够有效增加组织中逆转变奥氏体的含量。

2.3 力学性能

图5为13Cr超级马氏体不锈钢在不同淬火+回火工艺下的力学性能。可以看出，不同工艺下试样的屈服强度差别不是很大。进行一次回火时，888℃+620℃试样的-46℃冲击吸收能量是960℃+620℃试样的两倍左右，说明888℃+620℃试样的低温冲击性能更好。结合图2与图4可以观察到，888℃+620℃试样的组织为铁素体、回火马氏体和少量逆转变奥氏体，960℃+620℃试样的组织为回火马氏体和少量逆转变奥氏体，这说明铁素体能够有效增加马氏体不锈钢的低温冲击性能。在进行二次回火后，888℃+620℃+600℃试样与960℃+620℃+600℃试样相比，因淬火温度较低，属于亚温淬火，其屈服强度与硬度更低，低温冲击性能更高。结合图2与图4可知，888℃+620℃+600℃试样组织由回火马氏体、铁素体与逆转变奥氏体组成，960℃+620℃+600℃试样组织由回火马氏体与逆转变奥氏体组成，且888℃+620℃+600℃试样与960℃+620℃+600℃试样的逆转变奥氏体含量相差不大，这同样说明铁素体能降低材料的硬度，提高材料的低温冲击性能。另外，888℃+620℃+600℃试样与888℃+620℃+ 610℃试样的组织均由回火马氏体、铁素体和逆转变奥氏体组成，但888℃+620℃+610℃试样的逆转变奥氏体含量约为888℃+620℃+600℃试样的150%，其-46℃冲击吸收能量约为888℃+620℃+600℃ 试样的200%，这说明逆转变奥氏体同样能够提升低温冲击性能。这是因为当裂纹在马氏体周围形成，裂纹尖端延生至周围的逆转变奥氏体时，逆转变奥氏体在力的作用下转变为马氏体，这个相变过程消耗了裂纹尖端应力，阻碍了裂纹的进一步萌生和扩展，从而提高材料的低温韧性。并且由于铁素体本身对低温韧性有一定的提升作用，使得888℃亚温淬火试样的-46℃冲击吸收能量普遍大于960℃淬火试样。

相较于仅进行一次回火的试样，二次回火试样的组织含有更多的逆转变奥氏体。对于888℃亚温淬火，888℃+620℃+610℃试样的硬度与屈服强度相比于888℃+620℃试样和888℃+620℃+600℃试样更低，低温冲击性能更高。这是因为888℃+620℃+610℃试样的回火马氏体相对于888℃ +620℃试样更细小，且逆转变奥氏体含量比888℃+620℃+600℃试样更多，在发生TＲIP 效应后依然保留下足够的逆转变奥氏体，使得888℃+ 620℃+610℃试样的屈服强度较低。

对于逆转变奥氏体含量较高的二次回火试样，其屈服强度与逆转变奥氏体含量较低的888℃+620℃试样和960℃+620℃试样相差不大，甚至888℃+620℃+600℃试样和960℃+620℃+600℃试样的屈服强度更高，这是因为在二次回火后的试样均有碳化物的析出，并且在进行拉伸试验时，其中的逆转变奥氏体受力发生TＲIP 现象，转变为新的马氏体，由于马氏体组织具有更高的屈服强度，且当马氏体不锈钢中逆转变奥氏体含量比较稀少时，几乎所有的逆转变奥氏体都转变为马氏体，使得钢的整体屈服强度上升。综上，888℃×1h水淬+620℃×6h回火+610℃×3h回火试样的屈服强度与硬度最低，低温冲击性能最好。其原因是铁素体具有降低材料硬度，增加逆转变奥氏体含量，显著增加低温韧性的作用，逆转变奥氏体同样能降低材料硬度，增加材料的低温韧性。

1) 888℃×1h亚温淬火+620℃×6 h回火后13Cr超级马氏体不锈钢的组织主要为回火马氏体，铁素体和逆转变奥氏体，960℃×1h淬火+620℃×6h回火后的组织主要为回火马氏体与逆转变奥氏体。在同等回火次数与回火温度下，888℃亚温淬火的组织更细小，析出的碳化物更多，同时产生的逆转变奥氏体更多，二次回火同样有助于细化组织。

2) 888℃×1h水淬+620℃×6h回火+610℃×3h回火后13Cr超级马氏体不锈钢的逆转变奥氏体含量最高，硬度与屈服强度最低，低温冲击性能最高。

3) 亚温淬火产生的铁素体有助于逆转变奥氏体的形成，铁素体与逆转变奥氏体共同作用，有利于降低马氏体不锈钢的硬度，提高马氏体不锈钢的低温冲击性能，提升马氏体不锈钢的综合力学性能。